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便攜式近紅外光譜儀器的研制及應(yīng)用研究

2010-10-14

                             便攜式近紅外光譜儀器的研制及應(yīng)用研究
    從20世紀(jì)50年代起近紅外光譜（NIRS）技術(shù)就在農(nóng)副產(chǎn)品分析中得到廣泛應(yīng)用，但是由于技術(shù)上的原因，直到90年代才成為發(fā)展快、引人注目的分析技術(shù)，測(cè)量信號(hào)的數(shù)字化和分析過(guò)程的綠化使該技術(shù)具有典型的時(shí)代特征。在工業(yè)發(fā)達(dá)過(guò)久，這種先進(jìn)的分析技術(shù)已被普遍接受，例如，1978年美國(guó)和加拿大采用近紅外代替凱氏法，作為分析小麥蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。
    國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家外的NIRvana光譜儀器生產(chǎn)廠家較多，競(jìng)爭(zhēng)非常激烈。由于近紅外技術(shù)在現(xiàn)場(chǎng)及在線分析領(lǐng)域應(yīng)用的日益廣泛，NIRS儀器不斷向?qū)Ｓ没⑿⌒突?、固態(tài)化，模塊化合快速實(shí)時(shí)方向發(fā)展。
    NIRS儀器一般由光源、取樣器、分光器、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等5部分組成。便捷式NIRS儀器基本上都使用鹵鎢燈光源、光纖取樣、筆記本電腦。從分光器和檢測(cè)器看，便捷式NIRS儀器有兩類。一類是由實(shí)驗(yàn)室儀器演化而來(lái)的光柵掃描型，用PBs或INGaas光敏元件作檢測(cè)器，技術(shù)比較成熟，價(jià)格也比較低，系主流產(chǎn)品，其主要缺點(diǎn)是有移動(dòng)部件、影響可靠性。這類儀器的主要生產(chǎn)廠家有澳大利亞的integrated Spectronecs Pty公司和美國(guó)的Analytical Spectral Devices公司等。另一類是由基于CCD（350~110nm）型儀器演化而來(lái)，采用inGaAs光敏二極管整列作檢測(cè)器、光路固定，優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量速度快（ms級(jí)）、無(wú)移動(dòng)部件，缺點(diǎn)是InGaAs的價(jià)格昂貴。這類儀器代表了便捷式NIRS儀器的一個(gè)發(fā)展方向，已有法國(guó)的ILK Spectroscopy美國(guó)和英國(guó)等公司推出的產(chǎn)品。
     模塊化是NIRS儀器發(fā)展的一個(gè)特點(diǎn)。例如，美國(guó)的OCEaN OPtics和StellaNet等公司，按通用標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)各種組件。用戶可以根據(jù)實(shí)際需要，選購(gòu)組件，自行開(kāi)發(fā)儀器。
     我國(guó)近紅外光譜分析儀器的研究與開(kāi)發(fā)工作已取得一定成績(jī)，北京北分瑞分析儀器有限責(zé)任公司（原北京第二光學(xué)儀器廠）研制出變換型近紅外光譜分析儀器；中國(guó)石化股份有限公司石油化工科學(xué)研究院路完整等研制出基于CCD檢測(cè)器的短波近紅外（700~1100nm）光譜儀，并建立一些石油化工產(chǎn)品的分析模型；上海凌光儀器公司和中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)聯(lián)合研制光柵掃描型谷物分析儀器，2002年完成了室內(nèi)用的科研樣機(jī)。2001年國(guó)家"十五"科技攻關(guān)與產(chǎn)品化，2002年吉林省也列專題利用近紅外光譜（近紅外二極管方式）對(duì)玉米的品質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)。目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有便攜式的近紅外光譜儀器產(chǎn)品，在近紅外光分析領(lǐng)域使用的便攜式儀器主要從國(guó)外引進(jìn)。
     從1999年起開(kāi)始在中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局的資助下（投資50萬(wàn)元）成功研制了國(guó)內(nèi)第一臺(tái)便攜式近紅外光譜分析儀器科研樣機(jī)嗎，用于野外現(xiàn)場(chǎng)礦物成分分析。該項(xiàng)成果采用微弱型號(hào)檢測(cè)方法使系統(tǒng)的測(cè)量精度處于國(guó)內(nèi)先進(jìn)地位，便攜式設(shè)計(jì)填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，具有波長(zhǎng)重現(xiàn)性好、光譜分辨類高、波長(zhǎng)準(zhǔn)確性好、數(shù)據(jù)采樣間隔可調(diào)、輕便等特點(diǎn)，在野外礦物分析、土壤檢測(cè)、石油勘查以及化工、制藥工業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、食品工業(yè)、紡織工業(yè)等領(lǐng)域有著良好的推廣前景。
    目前，針對(duì)該項(xiàng)成果正在進(jìn)行產(chǎn)品化和其他領(lǐng)域中國(guó)的應(yīng)用研究。2005年已申請(qǐng)省市級(jí)科研課題兩項(xiàng)，研究基于光纖、CCD的便攜式的近紅外光譜儀器。
    便攜式近紅外光譜儀器的研制
     由切光器對(duì)光源發(fā)車的復(fù)合光進(jìn)行調(diào)制，調(diào)制后的光由分光系統(tǒng)分光后得到指定波段的近紅外光線。該光線經(jīng)過(guò)積分球照射在位于積分球另一段的樣品池上，與樣品發(fā)生作用后從其表面漫反射回來(lái)的光在積分球內(nèi)部均勻后，一部分照到傳感器上，轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，由信號(hào)調(diào)理模塊調(diào)理后通過(guò)數(shù)模轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，通過(guò)串口傳輸?shù)奖銛y機(jī)。上層軟件根據(jù)樣品和白板，以及背景的檢測(cè)信號(hào)得出樣品的反射率或吸光度光譜數(shù)據(jù)，并顯示其光譜圖。然后利用分析軟件進(jìn)一步分析出樣品成分。
    儀器采用未處理器進(jìn)行儀器的底層驅(qū)動(dòng)，PC機(jī)或PDA進(jìn)行上層控制，并通過(guò)RS232或USB口進(jìn)行指令和數(shù)據(jù)的傳輸。
    上層測(cè)控軟件包括系統(tǒng)自檢、光譜掃描、儀器參數(shù)設(shè)置、光譜處理、幫助等五大模塊，開(kāi)發(fā)的近紅外光譜半定量分析軟件PIRS-VIEW，包括建立用戶模型和調(diào)用已知模型分析未知樣品兩大功能。

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