濾光片近紅外光譜分析儀的研制

2010-10-14

                                    濾光片近紅外光譜分析儀的研制
    近紅外光譜分析儀是一臺光、機、點、算為一體的分析儀器。主要由光源、分光系統、探測器、信號采集放大、控制、顯示和打印及數據分析軟件等部分組成。為達到高的分析精度，近紅外漫反射分析儀需采用高穩定度的光源，高光譜純度和適當帶寬的干涉濾光片，低噪聲，高靈敏度信號探測和數據采集、處理系統。由于所要測量的是不同樣品的光譜吸光度的溫差，信噪比是儀器性能的主要指標。以分析小麥種蛋白質含量為例：在強吸收波長2180nm處，蛋白質含量變化0.1%，吸光度變化約為0.0002。這樣，若分析精度要求0.1%，則儀器的信噪比必需優于5000:1。這對一般分析儀器是難以做到的。
    光源采用鹵鎢燈，電源穩定度0.014%。光線自光源發出，通過聚光、準直、調制，經干涉濾光片分光后透射到樣品上。為了適應不同品種不同成分分析的需要，有若干個不同波長的干涉濾光片安裝在一個可旋轉的輪盤上，由步進電機驅動。實際應用時選用多少個和什么波長的濾光片，就分析對象由計算機優選而定。干涉濾光片的半峰帶寬一般為峰值波長的1%左右。探測器為恒溫電致泠硫化鉛，溫度穩定度保證在+—0.1.c，以0/45方式均勻分布。探測器偏置電壓的穩定度及重復性極為關鍵，器穩定精度需達到0.001%。接收的漫反射光經光電轉換、放大、解調得到模擬電壓信號，在由高精度A/D 變換器轉換成數字量送入計算等工作亦由內裝微機執行，儀器的全部運行狀態也置于內裝的微機系統實現，對樣品被測成分含量的計算等工作亦由內裝微機執行，儀器的全部運行狀態也置于內裝微機的監控之下。所以儀器的內裝微機實際上是一臺專用的實時控制與數據處理系統。系統包括數據采集電路、測量波長選擇電路、自檢和自珍斷電路、內裝專用微計算機電路以及鍵盤、顯示與通路電路。
    內置微計算機軟件是 系統的神經中樞，它擔負著組織實施儀器多種功能的任務。主程序是典型解碼分析作業調度程序，每一個操作對應一個模塊。系統引導后，首先進行自檢測和自診斷并建立各種信息標志，然后依鍵命令進入各模塊工作。微計算機隊這些標志進行分析與處理，各模塊和子程序中均設置了這類處理程序。各種狀態、故障標志都有其代碼，可以通過顯示器出來，以加強人——機之間的對話。
    為獲得某組分濃度就需要對儀器進行定標，定標是儀器應用的重要步驟。儀器的分析精度既取決于儀器本身的性能，又與定標或模型好壞密切相關。定標須有一批已知成分含量的樣品，通過多元回歸解出定標方程的常數。定標樣品的數目一般要10倍于定標常數的數目，成分的含量分布要均勻覆蓋將來應用時待測樣品可能出現的含量范圍，樣品還要盡可能選自不同品種和不同種植地區，近紅外漫反射光譜分析實質上是一種統計學的分析方法，儀器測量的是樣品的相對光譜吸光度；顯示的是根據定標確定的常數計算出的樣品組分含量。